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    空气中丁酮的溶剂解吸气相色谱测定方法

    更新更新时间:2013-04-16

    浏览次数:3625

    前 言
    本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法,用于检测车间空气中丁酮的浓度。本标准是参考了国外的监测方法,结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。
    本标准从1998121日起实施。
    本标准由中华人民共和国卫生部提出。
    本标准起草单位:陕西省卫生防疫站、广东省职业病防治院。
    本标准主要起草人:徐方礼、赵文、陈利平、叶能权。
    本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。
    1
    范围
    本标准规定了溶剂解吸气相色谱测定车间空气中丁酮浓度的方法。
    本标准适用于车间空气中丁酮浓度的测定。
    2
    原理
    空气中的丁酮用活性炭管采样后,用二硫化碳解吸,经FFAP色谱柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。
    3
    仪器
    3.1
    活性炭管:在长80mm、内径3.54.0mm、外径6mm的玻璃管中,分前后两段装入经350℃温度中通氮气4h处理的150mg 2040目椰子壳活性炭,前段100mg、后段50mg,中间用玻璃棉或聚氨酯泡沫塑料隔开,两端用玻璃棉固定,熔封后套上塑料帽保存。
    3.2
    空气采样器:01.5L/min。
    3.3
    微量注射器:5,1微升。
    3.4
    具塞比色管:5mL。
    3.5
    气相色谱分析仪,氢焰离子化检测器
    色谱柱:柱长2m,内径3mm,不锈钢柱;
    FFAP∶6201
    10∶100;
    柱温:80℃;
    气化室温度:160℃;
    检测室温度:200℃;
    载气氮气:25mL/min。
    4
    试剂
    4.1
    丁酮,色谱纯。
    4.2
    二硫化碳,经色谱测定无杂质干扰峰。
    4.3 FFAP
    ,色谱固定液。
    4.4 6201
    担体,6080目。
    4.5
    丁酮标准溶液:于10mL量瓶中,加入少量二硫化碳,称量,用微量注射器取适量丁酮注入量瓶中,经第二次称量后,加二硫化碳至刻度,配成丁酮标准液。
    5
    采样
    在采样地点用砂轮割开炭管两端,将出气口与采样器的进气口连接,以0.5L/min的流量抽取2L空气,采样后将炭管两端套上塑料帽,带回实验室分析。
    6
    分析步骤
    6.1
    对照实验:将活性炭管带到采样地点,除不采集空气外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
    6.2
    样品处理:将前后两段活性炭管分别倒入具塞比色管中,各加1mL二硫化碳,塞紧管塞,振摇1min,放置30min后分析。
    6.3
    标准曲线绘制:用二硫化碳稀释丁酮标准溶液为100,200,300,400微克/mL的标准系列。取1?L进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值。以峰高均值对丁酮含量微克作图,绘制标准曲线。保留时间为定性指标。
    6.4
    测定:在标准曲线测定的同样条件下,测定样品和空白对照。各取1微升样品解吸液进样,以峰高定量,由标准曲线查得丁酮的含量微克。
    7
    计算
    7.1
    按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积V0。

    式中:V0——换算成标准状况下的采样体积,L;
    Vt——
    采样体积,L;
    p——
    采样现场的大气压力,kPa;
    t——
    采样现场的气温,。
    7.2
    按式(2)计算空气中丁酮的浓度。

    式中:c——空气中丁酮的浓度,mg/m3;
    C1
    、C2——分别为由标准曲线上查出的活性炭前段和后段解吸液中丁酮的含量,微克;
    V0——
    同式(1);
    D——
    二硫化碳对丁酮的解吸效率,%。
    8
    说明
    8.1
    本法的检出限为1×103微克,zui低检出浓度为0.5mg/m32L空气。当丁酮浓度为0.10、0.20、0.30、0.40微克/微升时,其相对标准偏差分别为1.0%、1.5%、1.3%、2.8%。
    8.2
    空气中丁酮浓度为6.41583.6mg/m3时,采样效率为100%。穿透容量为6.30mg。二硫化碳对丁酮的解吸效率为85%以上。
    8.3
    丁酮在活性炭上比较稳定,在室温下可保存10天。

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